教學(xué)設(shè)備

一、 實驗?zāi)康?br /> 1.       熟悉精餾的工藝流程，了解板式塔的結(jié)構(gòu)；
2.       掌握精餾過程的操作及調(diào)節(jié)方法；
3.       在全回流及部分回流條件下，測定板式塔的全塔效率及單板效率；
4.       觀察精餾塔內(nèi)氣液兩相的接觸狀態(tài)；
5.       了解阿貝折光儀測定混合物組成的方法
二、 基本原理
    精餾利用混合物中各組分的揮發(fā)度的不同將混合物進行分離。在精餾塔中，再沸器或塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐漸上升，來自塔頂冷凝器的回流液從塔頂逐漸下降，氣液兩相在塔內(nèi)實現(xiàn)多次接觸，進行傳質(zhì)、傳熱過程，輕組分上升，重組分下降，使混合液達到一定程度的分離。如果離開某一塊塔板（或某一段填料）的氣相和液相的組成達到平衡，則該板（或該段填料）稱為一塊理論板或一個理論級。然而，在實際操作的塔板上或一段填料層中，由于汽液兩相接觸時間有限，氣液相達不到平衡狀態(tài)，即一塊實際操作的塔板（或一段填料層）的分離效果常常達不到一塊理論板或一個理論級的作用。要想達到一定的分離要求，實際操作的塔板數(shù)總要比所需的理論板數(shù)多，或所需的填料層高度比理論上的高。
    對于二元物系，若已知氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)塔頂餾出液的組成xD、原料液的組成xF、塔釜液的組成xW，及操作回流比R和進料熱狀態(tài)參數(shù)q，就可用圖解法或計算機模擬計算求出理論塔板數(shù)。
 1.求全塔效率
在板式精餾塔中，完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)與實際塔板數(shù)之比定義為全塔效率（或總板效率），即：
 
三、 實驗裝置
（一）、實驗設(shè)備的特點
    該實驗裝置可以用于實驗教學(xué)和科研。通過該設(shè)備，可以了解精餾塔的結(jié)構(gòu)特點，學(xué)習(xí)精餾塔的操作方法；研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化等。
    該實驗裝置的特點：
（1）                    該精餾裝置全部采用不銹鋼材料制成，并安裝玻璃觀測管能夠在實驗過
程中使學(xué)生可以清晰見到塔板上氣─液傳質(zhì)過程的全貌，擴展學(xué)生的視野，提高實驗教學(xué)效果。
（2）                    該精餾裝置具有節(jié)電的優(yōu)點。每套裝置只需1.5千瓦左右的電負荷，就
可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實驗，而且設(shè)備造價較低，經(jīng)久耐用。
（3）                    設(shè)備小型化，學(xué)生易于操作，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好。
（二）、設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù)
⒈ 精餾塔的主要尺寸 見表1：
表6.1 精餾塔的主要尺寸

名稱	直徑 （毫米）	高度 （毫米）	板間距 （毫米）	板  數(shù) (塊)	板型  孔徑 （毫米）	降液管	材質(zhì)
塔  體	Φ57×3.5	1100	100	9	篩板  1.8	Φ8×1.5	紫銅
塔  釜	Φ100×2	390					不銹鋼
塔  頂 冷凝器	Φ57×3.5	300					不銹鋼
塔  釜 冷凝器	Φ57×3.5	300					不銹鋼

⒉ 實驗物系：乙醇-正丙醇物系
（1）        純度: 化學(xué)或分析純。
（2）        汽液平衡關(guān)系：見見附錄。
（3）        原料液濃度：一般將乙醇質(zhì)量百分數(shù)配制為15～25％。
（4）        濃度分析用阿貝折光儀。折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見附錄。
           
（三）、實驗設(shè)備的基本情況
1、實驗流程示意圖見6.1，實際裝置如圖6.2
2、設(shè)備操作參數(shù)：見表6.4
表7.4  設(shè)備操作參數(shù)

序號	名    稱	數(shù)據(jù)范圍		說          明
1	塔釜加熱	電壓（V）：90—160		①維持正常操作下的參數(shù)值； ②用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實  際功率的1／2--2／3 。
		電流（A)：4.0—6.0
2	回流比R	4--∞
3	塔頂溫度	78--83(℃)
4	操作穩(wěn)定時間	20—35分鐘		①開始升溫到正常操作約30min； ②正常操作穩(wěn)定時間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。
5	實驗結(jié)果	理論板數(shù)(塊)	3--6	一般用圖解法
		總板效率％	50-85
		精 度	1塊

1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料泵回流閥;4-進料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產(chǎn)品罐放空閥;12-頂產(chǎn)品;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。
 
 
四、 實驗方法及步驟
⒈ 實驗前準備工作，檢查工作。
⑴ 將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需的溫度，并記下這個溫度(例如30℃)。
⑵ 檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。   
⑶ 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷ 打開進料轉(zhuǎn)子流量計的閥門，向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(料液在塔釜總高2／3處)，而后關(guān)閉流量計閥門。
⑸ 檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。　
⒉ 實驗操作　
    ⑴ 全回流操作
    ① 打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升／分)。
    ② 記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)。
　  ③ 用調(diào)解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時,可適當加大電壓(如110伏)，使塔內(nèi)維持正常操作。
④ 等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。
    ⑵ 部分回流操作
    ① 打開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
    ② 調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥，以1.5-2.0L／h的流量向塔內(nèi)加料；用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比R＝4；餾出液收集在塔頂容量管中。
③ 塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。
　  ④ 等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。
⒊ 實驗結(jié)束
⑴ 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。
⑵ 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系，確定部分回流下進料的泡點溫度。
⑶ 停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。
五、 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理
1、實驗數(shù)據(jù)見 表6.5        
表6.5  精餾實驗數(shù)據(jù)表

實驗裝置       實際塔板數(shù)：       物系：乙醇-正丙醇        折光儀分析溫度：30℃
	全回流：R = ∞		部分回流：R =       進料量： 進料溫度：          泡點溫度：
	塔頂組成	塔釜組成	塔頂組成	塔釜組成	進料組成
折光指數(shù)
質(zhì)量分率
摩爾分率
理論板數(shù)
總板效率

六、 注意事項
    1.本實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險；
    2.本實驗設(shè)備加熱功率由電位器來調(diào)節(jié)，故在加熱時應(yīng)注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔底沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加料到指定液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大；
    3.開車時先開冷水，再向塔釜供熱；停車時則相反；
    4.測濃度用折光儀，讀取折光指數(shù)，一定要同時記其測量溫度，并按給定的折光指數(shù)-質(zhì)量百分濃度-測量溫度關(guān)系測定有關(guān)數(shù)據(jù)；
5.為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果（塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量）進行比較，應(yīng)盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實驗時，在做實驗前應(yīng)將前一次實驗時留存在塔釜、塔頂和塔底接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。
七、 思考題
1．  精餾塔汽液兩相的流動特點是什么？
2．  操作中增加回流比的方法是什么？精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？
3．  本實驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當進料量太大時，為什么會出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？
4．  在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的回流比和進料口位置的？